影响介质陶瓷电击穿强度的因素（ZJC-50kV试验仪）

1.   影响介质陶瓷电击穿强度的因素

1.1   微观结构的影响

介质陶瓷材料的晶粒尺寸，气孔率及各相的均匀性等对电击穿强度的影响较大。Z.Song等人通过改变烧结温度获得不同晶粒尺寸的 BST 陶瓷，经过实验测定，发现随着晶粒尺寸的降低，陶瓷的电击穿强度明显增加。当 BST 的晶粒尺寸从 5.6 μm 降到 0.5 μm 时，相应的陶瓷的电击穿强度从 114 kV/cm 增加到 243 kV/cm。K.Yamashita以及 T.Tunkasiri等人制备出不同晶粒尺寸的 Ba TiO3 陶瓷，并通过分析电击穿强度与晶粒尺寸的关系，得出电击穿强度 Eb 和晶粒尺寸G 符合 Eb∝G-a（a 为常数，约为 0.5）。C.Neusel等人通过向 Al2O3 中添加造孔剂制备出不同气孔率及不同气孔尺寸的介质陶瓷样品，发现电击穿强度随着气孔率及气孔尺寸的增大而降低。

为了使介质陶瓷各相分布更加均匀，研究人员尝试采用化学法来制备介质陶瓷粉体。相对于传统固相反应法，化学法可以达到分子水平的均匀性，从而制备出组分均匀的产物。Wang 等人采用柠檬酸盐鳌合法制备出 PZT  95/5@Al2O3的介质陶瓷，发现 Al2O3 位于晶界，可以降低陶瓷的晶粒尺寸，电击穿强度从 5.8 kV/mm 提高到 7.3 kV/mm。Zhao 等人在 Ba TiO3 表面包裹 Al2O3 制备出核壳结构的陶瓷，包覆之后陶瓷的电击穿强度从 78.8 kV/cm 提高到 108.5 kV/cm，同时介电损耗也下降。B.  Liu等人在 Ba TiO3 表面包裹 SiO2 和 Al2O3 制备出核壳结构的陶瓷，微观结构变得均匀致密，电击穿强度从 5.6 kV/mm 提高到 19.1 kV/mm。在单包覆的基础上，H.  Hao等人制备出 BZT-BT 及 Nb2O5 包覆的 Ba Ti O3 双核壳结构，通过调控双壳与核的比例，来调控介电性能。R.  Ma等人制备出BaTiO3@La2O3@SiO2 双核壳陶瓷，电击穿强度从 8.4 kV/mm 提高到 13.6 kV/mm。

综上所述，通过降低晶粒尺寸、减少气孔率及气孔尺寸、化学法使各相分布更均匀来改善介质陶瓷的微观结构，可以有效改善介质陶瓷材料的电击穿强度。

2、测试条件的影响

电击穿强度不仅与材料的微观结构有关，还与测试条件密切相关。被测样品的厚度、电极面积及形状、电压加载方式等都会影响介质的电击穿强度。G. Chen等人研究了厚度与电击穿强度的关系，发现在一定厚度范围内，随着厚度的降低，电击穿强度呈指数增加，电击穿强度 Eb及厚度 d 近似符合 Eb∝d-1/2，这一关系被许多实验证实。此外，电极结构及电场加载方式也影响介质陶瓷的电击穿强度。Tan T.等人研究不同电极结构的 PZT 陶瓷在直流和交流电场下的击穿行为，发现凹形电极、部分电极、满电极在直流电场下的电击穿强度为17.6 kV/mm、8.5 kV/mm、6.8 kV/mm，而在交流电场下的电击穿强度分别为 5.4 kV/mm、3.8 kV/mm 和 4.6 kV/mm。

3、本论文的研究目的及主要内容 

        高电击穿强度介质材料在脉冲功率系统中具有重要应用。目前脉冲功率系统中采用的介质材料主要是去离子水，因其电击穿强度较低使得脉冲装置体积庞大。为了获得高功率及纳秒脉宽电脉冲，急需较高电击穿强度及适中介电常数的固态介质来取代去离子水。综合国内外介质材料研究现状可知，需要探索介质材料新体系及合适的制备工艺，以研制高电击穿强度的介质陶瓷。 

       Ti O2 基介质陶瓷具有温度、频率特性好，介电常数较高等优点，但其电击穿强度不高。为了满足新型脉冲形成线高梯度的需求，可以向 TiO2 中添加高电击穿强度组分及烧结助剂，以期进一步提高其电击穿强度。SiO2  和 Al2O3  具有很高的电击穿强度，以及低的介电常数和高频介电损耗；Mg O 和 CaO 不仅有抑制Al2O3  晶粒异常生长的作用，而且可以与 Al2O3  和 SiO2 形成复合氧化物，作为烧结助剂，降低烧结温度，提高陶瓷的致密度。所以 CaOMgO-Al2O3-SiO2-TiO2（ASTO）是一个较好的材料体系，电击穿强度高达 40.9 kV/mm，介电损耗低于0.003。但是该材料体系容易发生相的富集，并且在高温烧结过程中由于 Ti4+向Ti3+转变形成氧空位从而恶化介电性能。所以需要组分来抑制氧空位，使各相分布均匀，从而进一步提高其电击穿强度。 

        基于上述条件，一方面，本论文提出在 ASTO 体系中添加 Ni2O3，通过Ni2O3 高温分解抑制氧空位的产生，并且可以作为分散剂使得各相分布均匀从而获得击穿强度高的介质陶瓷体系。调节 Ni2O3 添加量，测试所得介质陶瓷的相成分、微观结构、介电性能以及电击穿强度，得到具有高电击穿强度的性能优异的介质陶瓷，并且对介质陶瓷击穿机理进行研究。另一方面，基于电介质击穿理论，通过溶胶凝胶和液相包裹法结合，在 TiO2 粉体表面包裹 Al2O3 形成核壳结构，提高 Ti O2 的抗还原性。将粉体经过合成之后，在其外面继续包裹一层具有超高电击穿强度的 CaO-MgO-Al2O3-SiO2 溶胶，形成“核-双壳"结构，进一步提高 TiO2的电击穿强度，从而为探索具有超高电击穿强度的材料奠定基础。希望通过上述组分设计、微结构调控及击穿机理的研究，为发展我国高电击穿强度介质陶瓷的应用奠定基础并提供重要的知识积累和理论支持。

        因此本论文以提高材料的电击穿强度为目的，通过组分优化，微结构调控等方式来优化 CaO-MgO-Al2O3-SiO2-TiO2  (ASTO)介质陶瓷的组成、微观结构、电击穿强度及介电性能。系统研究了改性 ASTO 基介质陶瓷的组成、微观结构和宏观性能之间的联系，为制备高电击穿强度介质材料提供科学依据和技术支持，对脉冲功率系统的紧凑和小型化发展具有重要的推动作用。 

本论文的主要工作包括： 

（1）选择 Ni2O3 进行改性，采用传统固相法制备微观结构致密均匀的 ASTO基介质陶瓷以提高其电击穿强度。系统研究了 Ni2O3 含量对 ASTO 介质陶瓷的微观形貌，相结构及介电性能等的影响，为 ASTO 基介质陶瓷的结构调控和介电性能优化及电击穿强度的提高提供实验依据。 

（2）利用 XPS 光电子能谱表征 Ni2O3 掺杂 ASTO 基介质陶瓷中各元素的价态，利用阻抗谱研究该介质陶瓷的电学结构，研究晶粒、晶界等对电击穿强度的贡献，结合击穿通道揭示其电击穿机理。 

（3）选择具有高电击穿强度的 Al2O3 及 CaO-MgO-Al2O3-SiO2 等物质，用溶胶凝胶包裹法制备具有 core-double  shell 结构的 TiO2@Al2O3@CaO-MgO-Al2O3- SiO2 粉体，然后采用传统固相法制备介质陶瓷。改善介质陶瓷的显微结构，减少晶粒和晶界的介电性能差异，从而减少局部电场集中，使介质陶瓷内部电场分布均匀，优化介电性能，提高电击穿强度。